科普：液相色谱 - 质谱联用检测的仪器启动顺序有要

液相色谱-质谱联用（LC-MS）仪器启动顺序：要求明确且至关重要

是的，液相色谱-质谱联用（LC-MS）仪器的启动顺序有非常明确且严格的要求。这并非随意操作，而是确保仪器性能稳定、获得准确可靠数据、保护昂贵精密部件（尤其是质谱部分）的关键环节。错误的启动顺序可能导致：

1.质谱污染：未建立足够真空时，流动相或样品蒸气进入离子源，污染关键部件（如离子透镜、质量分析器），导致灵敏度下降、背景噪声升高。

2.真空系统损坏：机械泵未运行或真空度不足时强行启动高真空分子涡轮泵，可能造成涡轮泵叶片损坏。

3.数据不稳定：系统未达到热平衡、气路/液路未稳定，导致保留时间漂移、响应波动，影响定量准确性。

4.色谱柱损伤：流动相组成或流速突变可能对色谱柱造成冲击。

5.安全隐患：涉及高压气体（如氮气）、高电压、高温部件，不当操作有潜在风险。

通用核心启动顺序原则（典型流程）：

1.准备与检查：

*检查并确保电源、气源（高纯氮气/氩气作为雾化气、干燥气、碰撞气）供应充足稳定。

*确认废液瓶有足够容量且连接正确。

*准备好所需流动相（正确比例、经滤膜过滤、充分脱气）。

*检查色谱柱型号、安装方向是否正确、连接紧密无泄漏。

2.启动液相色谱（LC）部分：

*开启LC系统电源。

*开启柱温箱，设定所需温度，开始预热。

*开启脱气机（如有），对流动相在线脱气。

*启动泵系统：

*通常先用低流速（如0.1-0.2mL/min）的起始流动相（或高比例弱溶剂，如高比例水相）冲洗管路和进样器，排除气泡。

*逐渐升高至方法所需流速。

*注意：此时泵的出口通常不直接连接色谱柱或质谱！应通过切换阀将废液排入废液瓶，或连接一根短接头（PEEK管）直接排废。

3.启动质谱（MS）部分：

*开启质谱电源。

*启动机械泵（前级泵）：为分子涡轮泵建立初级真空。

*等待初级真空达到设定阈值（通常由软件监控）后，再启动分子涡轮泵：开始建立高真空。此过程需要较长时间（通常需要数小时甚至更久才能达到最佳工作真空度）。

*开启气体控制：打开高纯氮气/氩气钢瓶阀门，调节减压阀至适当压力（按仪器要求），在软件中设置雾化气、干燥气、碰撞气（如为串联质谱）流量。

*开启离子源（如ESI、APCI）：根据方法设定温度（脱溶剂气温度、源温度）。

*开启高压（HV）：为质量分析器（如四极杆、离子阱、TOF）和检测器提供工作电压。

4.连接与平衡：

*当质谱真空度达到可接受水平（通常软件会有提示，如真空度优于某个值，如2×10⁻⁵mbar或更低）后，方可将液相色谱的流出管路连接到质谱离子源入口。

*使用方法规定的起始流动相组成和流速冲洗整个系统（包括色谱柱和离子源管路）。

*进行系统平衡：直到基线稳定（检测器信号平稳）、保留时间重复、质谱背景噪声降至可接受水平。平衡时间取决于系统、色谱柱和流动相变化，通常需要15-60分钟或更久。

5.调谐与校准（可选但推荐）：

*在正式分析前或定期进行，使用标准调谐液对质谱的质量轴（确保质荷比准确）和灵敏度进行校准和优化。

广州中森检测操作规程：

广州中森作为专业的第三方检测机构，其内部的《液相色谱-质谱联用仪操作规程》会严格遵循上述科学原理和仪器制造商的操作手册，并结合其具体实验室的仪器型号、检测项目（如食品、环境、药物分析等）和质量管理体系（如ISO/IEC17025）要求进行制定。

该规程会明确规定：

*详细的、分步骤的启动和关机流程。

*每一步操作的具体要求（如开启哪个模块、检查哪些参数、等待时间）。

*关键步骤的确认点（如真空度达标、基线稳定）。

*使用的溶剂、气体规格。

*色谱柱的使用和保存规范。

*系统适用性测试（SST）的要求（在样品分析前验证系统性能）。

*安全注意事项。

*应急处理程序。

总结：

LC-MS仪器的启动顺序是标准化操作流程（SOP）的核心组成部分，要求严格且顺序不可颠倒，特别是质谱真空系统的建立必须在连接流动相之前完成。广州中森检测的操作规程正是将这些通用的、关键的技术要求具体化、文档化，以确保其检测数据的准确性、可靠性和可追溯性，并保障仪器安全和人员安全。操作人员必须经过严格培训，并严格遵守该操作规程。