科普：液相检测的方法学验证包含哪些项目？广州中森检

在药物分析、环境监测、食品安全等领域，高效液相色谱（HPLC）及其衍生技术（如UPLC）是核心的分析工具。为了确保这些方法能可靠、准确地用于其预定目的，必须进行严格的方法学验证。其主要验证项目包括：

1.专属性/特异性：证明方法能准确区分目标分析物与可能共存的杂质、降解产物、基质成分等干扰物质的能力。这是方法可靠性的基石。

2.准确度：指测定结果与真实值（或公认参考值）的接近程度。通常通过在已知浓度的样品（如加标空白基质）中进行回收率试验来评估。

3.精密度：

*重复性：在短时间内，由同一操作者使用同一仪器，对同一样品进行多次测定的接近程度（日内精密度）。

*中间精密度：考察方法在不同实验日、不同操作者、不同仪器（同一实验室）等变化因素下的精密度。

*重现性：（通常指实验室间）在不同实验室间执行同一方法的精密度。

4.线性：在设定的浓度范围内，检测响应值（如峰面积）与分析物浓度成比例关系的能力。通过一系列浓度标准溶液建立校准曲线并评估其线性。

5.范围：指能达到可接受的准确度、精密度和线性的浓度区间。通常涵盖从定量限（LOQ）到上限浓度的范围，应覆盖实际样品预期的浓度。

6.检测限（LOD）：分析物能被可靠地检测到（信噪比S/N≥3），但尚不能准确定量的最低浓度。

7.定量限（LOQ）：分析物在可接受的准确度和精密度水平下能够被定量测定的最低浓度（信噪比S/N≥10）。

8.耐用性/稳健性：评估方法参数（如流动相比例、pH值、流速、柱温、不同品牌色谱柱等）发生微小、有意变化时，测定结果不受影响的能力。这预示了方法在日常使用中的稳定性。

广州中森检测与系统适用性测试（SST）

在方法学验证完成并建立后，每次正式运行液相检测前，都必须进行系统适用性测试（SST）。广州中森检测等专业机构在开展检测服务时，会严格遵循此步骤。

SST的目的是确保整个分析系统（仪器、色谱柱、流动相、操作）在分析当天能满足方法验证时确立的性能标准，是方法能否成功应用于具体检测的“通行证”。

典型的SST参数包括：

*理论塔板数（N）：衡量色谱柱效能的指标。

*拖尾因子（T）：评估色谱峰对称性，过大表示可能存在吸附或柱效问题。

*分离度（R）：衡量相邻色谱峰分离程度的关键指标，尤其对于多组分分析。

*重复性：通常通过连续进样标准品或对照品溶液（如5-6针）计算主峰保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD%），评估系统的精密度。

*容量因子（k'）：反映分析物在固定相上的保留强度。

*压力波动：监测系统压力稳定性。

广州中森检测会在每次检测前，按照具体方法的规定，配制特定的系统适用性溶液（通常是标准品或对照品溶液），运行并计算上述关键参数。只有当所有SST结果均符合方法预设的接受标准时，才会开始正式样品的分析，从而最大限度地保证检测数据的准确性和可靠性。

总结：方法学验证是建立可靠液相分析方法的基础，涵盖专属性、准确度、精密度等关键性能指标。而系统适用性测试（SST）则是验证后方法在每次具体应用时的“守门员”，确保分析系统在检测当天处于可控且符合要求的状态，两者缺一不可，共同保障了液相检测结果的质量。