






1.系统准备与校准:*确保滴定池干燥,填充新鲜、无水的KF库仑法电解液(阳极液和阴极液)。*启动并稳定卡尔费休库仑法水分测定仪。*使用标准水溶液(如10.0mg/mL水-标准液)或已知含水量的标准物质进行仪器校准,验证仪器准确度和精密度。2.样品前处理与进样:*关键:所有操作必须在严格无水、惰性气体(Ar或N?)保护下进行,异戊基溴化镁2.0M乙醚生产厂家,使用干燥的、针头及样品瓶。样品暴露空气会立即导致水解和结果严重偏差。*准确称量一定量(通常0.1-1.0g,具体根据预估含水量和仪器量程调整)的异戊基溴化镁溶液于干燥的样品瓶中(或直接用干燥气密抽取)。*迅速将样品通过进样隔垫注入已预平衡好的卡尔费休滴定池中。针头应深入电解液液面以下。3.滴定与测定:*仪器自动检测到水分进入,开始电解产生碘进行滴定。*滴定过程持续进行,直至达到预设的终点(通常基于电流或电位变化判断)。*仪器自动记录并显示消耗的电量(库仑数或毫库仑数)。4.结果计算:*仪器软件根据消耗的电量(Q,单位:毫库仑mC)和法拉第常数,自动计算并显示水分含量:`水分含量(μg)=Q(mC)/10.722`(理论值,实际以仪器校准系数为准)*终结果以质量分数表示:`水分含量(ppm或wt%)=(测得水分质量(μg)/样品质量(g))*1000(或/10000对于wt%)`关键注意事项*惰性气氛:取样、转移、进样全程必须隔绝空气和水汽,使用手套箱或Schlenk线技术。*仪器状态:确保电解液新鲜有效,电极清洁,仪器校准准确。*样品代表性:确保样品充分混匀(如需),取样具有代表性。*进样量:选择合适的进样量,使水分含量落在仪器的测量范围内。*平行测定:建议进行至少2-3次平行测定,取平均值报告结果,并计算相对标准偏差(RSD)以评估精密度。*安全:异戊基溴化镁且遇水剧烈反应,操作需佩戴防护装备,在通风橱内进行。总结:卡尔费休库仑法因其高灵敏度(可测ppm级)、准确性好、操作相对简便,是测定异戊基溴化镁等格氏试剂微量水分的方法。严格遵守无水操作规范是获得可靠结果的关键。报告结果时需注明检测方法(卡尔费休库仑法)、样品状态(如溶液浓度、溶剂)、测定次数及平均值。
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