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工业芴使用的仪器设备:气相色谱仪: GC Smart;色谱柱: Φ 0. 32mm×30m×0.25um OV-101 毛细管柱;微量: 10μL ;容量瓶: 25mL;色谱工作站;分析天平: 感量 0. 1mg。材料:载气: 高纯氮气,9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯现货, 体积分数大于99.99%; 氢气: 体积分数大于99.9%;空气: 经分子筛、 硅胶、 活性炭净化处理。溶剂: (分析纯) 。
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工业芴的生产工艺,其特征在于:该生产工艺步骤包括: a、重质洗油预结晶,得到预结晶固体产物;所述重质洗油预结晶的步骤包括:先在重质洗油中加入焦化混合溶剂,加热至85℃~115℃、搅拌;再将上述混合物降温至65~85℃,再梯度降温至30~38℃;后经离心得到预结晶固体产物;所述的焦化混合溶剂为与的混合溶剂;所述焦化混合溶剂与重质洗油体积比为1︰5~1︰7;所述梯度降温的速度为1~5℃/h; b、将预结晶的固体产物进行间歇蒸馏,切取芴主馏分; c、芴主馏分经过结晶、离心得到工业芴产品。
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工业芴的合成方法:在高温焦油中的芴约含1.0-2.0%。从洗油馏分中切取290-310℃的芴馏分段,用相当于115块理论塔板的蒸馏塔进行精密分馏,回流比为15:1,切取292-302℃窄馏分。通过冷却,结晶,离心分离,得到粗芴,再用1:25的苯或重结晶,则得工业芴。将工业芴溶于苯中,用40%的硫酸洗涤,再经中和水洗,脱溶,将芴重新蒸馏,馏出物用和乙醇重结晶,得纯度为95%的纯芴。在三氯化铁的催化作用下,与反应制得。
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