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芴的原有生产工艺为:将洗油馏分间歇蒸馏,切取含芴约60%的芴主馏分,再将芴主馏分溶解于苯类溶剂,降温结晶,得到工业芴产品。为保证芴产品收率,初次溶剂结晶得到的芴产品纯度只能达到约90%,为提高产品质量,通常需要进行二次溶剂洗涤结晶,工业芴纯度可达到95%以上。同时为回收间歇蒸馏过程中其它馏分中的芴资源,需将部分馏分(含芴25%以上)返回洗油馏分,作为下轮间歇蒸馏原料进行重蒸。
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工业芴组份的测定:
分流量确定:由于毛细管柱的柱容量小, 当不进行分流时样品全部进入色谱柱, 造成严重拖尾, 并影响分离效能。本过程分别对分流开关旋转4、 6、 8。试验结果表明: 随着分流量的增大, 响应值越来越小, 分流开关旋转6圈时, 几个峰已全部分开, 拖尾已消除, 故选择分流开关旋转6圈。
检测器温度和进样量:检测器一般温度较高, 以保证温度变化对其不会产生大的影响。 根据试验, 检测器温度选择为220℃, 进样量为0.4tA。
色谱操作条件:柱温130℃ , 检测器温度220℃ , 汽化温度300℃, 分流量: 6圈, 载气压强:76KPa, 氢气压强:50KPa, 空气压强:50KPa。色谱分离效果好, 信号大,能满足样品测定。
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上述方法存在以下缺点:(1)为提高芴在芴主馏分的集中度,当芴前馏分含芴大于50%时,需进行全回流4小时,再以高回流比(较小的采出量,较大的回流量)过度到芴主馏分。因此,前馏分的切取将造成蒸馏过程能源的巨大浪费;(2)芴主馏分含芴仅60%以上,将消耗大量的溶剂进行提纯,洗去其中的杂质;(3)得到的芴产品纯度不高,为92 ~ 93%.
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