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孝义市金精化工有限公司
主营：芴酮,洗油,工业芴,双酚芴,双醚芴,中质洗油
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1.由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:以工业芴为原料，以9-芴酮和水为溶剂，以碱为催化剂，以季铵盐为相转移剂，以含氧气体为氧化剂，在反应温度为70~83°C的条件下合成9-芴酮，原料芴一次性加入或随反应进行不断补加。
2.根据权利要求1所述的由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加，初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮形成溶液。
3.根据权利要求2所述的由芴制备9-芴酮的方法，其特征在于:所述原料芴一次性加入或随反应进行不断补加芴，初始投料量或每次补加芴的量使反应体系中芴与9-芴酮的摩尔比为1 ~ 2:1。
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芴酮别名次甲 酮， 呈黄色斜方结晶， 熔点 84℃， 沸点 341. 5℃。 易溶于醇和醚， 不溶于水。 由于芴酮是重要 精细化 学品的 原料， 早在 30～50 年代， 国外对芴酮在染料、 医等方面应用已 有研究 ， 我国 70 年代才有试剂产品， 目 前仍未见有大规 模工业生产的报导。 为了 能充分利用国内芴资源及创造经济效益， 开发芴酮及其衍生物的生产技术十分必要。
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9-芴酮肟还原条件
肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，LiAIH，9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯现货，)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.
为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH，HCO2 NH。， NH，CI，NaHSO， HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH，调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH， ，NaBH4/ ZnCl2 ，NaBH。/ LiCl， NaBH:/SnCl2，LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C，Na-CH3OH.溶剂使用了THF，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).
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第7年
