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9-芴酮的简易还原氨化:
实验步骤
9-芴酮肟的制备实例
在250 mL圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液,85C水浴中磁力搅拌,用TLC监测反应进程、反应结束后,将反应液倒人1 000 mL烧杯中,加入约.450 mL水,搅拌,析出大量淡黄色固体,抽滤,水洗,真空干燥得产品,熔点: 192. 3~193.2 °C
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芴和芴酮低共熔点的测定:用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样的熔点。
对未知熔点的试样进行测定时, 先用较高电压快速粗测一次, 找到其熔点范围, 然后精细调整升温速度, 准确测量熔点。
观察被测试样的熔化过程, 记录初熔和全熔时的温度, 即记录初熔温度和终熔温度。 用镊子取下隔热玻片和盖玻片, 即完成一次熔点测定。 重复测试时, 需将散热器放在加热台上, 电压调为零或切断电源, 使温度降至熔点值以下30 °C, 重复1) - 3)步骤的操作。
同一组成的标准试样 3 次取样, 测定熔点 3 次。 将测定的初熔和终熔温度取 3 次测量的平均值, 列入表中。 平均熔点则为初熔温度和终熔温度的平均值。
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芴酮的应用:
在功能高分子方面的应用。
芴酮主要用 途之一是作为功 能高分子单体的 原 料, 双酚芴即是其中 一种。 它的 分子量为 350. 42, 呈白色粉末, 它是聚 酯、聚碳酸酯及环 氧树脂的改性剂。 用它制 成的聚合体叫做 Cardo 聚合体。 由于双酚芴结构特别, 则可用于耐热材料、分离膜及光 学材料等。
芴树脂的特点是透明度高, 折射率高, 耐热性好, 且溶于溶剂后成型性优 良, 被用作环氧树脂改性剂, 提高环氧树脂的玻璃化转变温度及机械强度。
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