9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发-金精化工生产厂家

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9-芴酮肟制备条件优化：

碱及其加料顺序

酮和羟胺反应生成肟是一可逆过程，为使反应顺利进行，通常需要酸碱调节.据此我们认为，9-芴酮肟的合成也有必要选取合适方法打破反应平衡.通过多次试验发现，加人9-芴酮摩尔量一半的碱(如Na2CO3，K2CO3或KOH)，即可促使反应很快完成; TLC检测发现，产物纯度高，后处理很方便:直接将反应液倒水中，搅拌洗涤，抽滤即得纯品，收率高于95%.

同时，还试验了碱的投料时机.在9 -芴酮和胺搅拌反应0，1，2 h后加入全部K2CO3，或先在体系中加入一部分K2CO3、反应1.5 h后再加另一部分K2CO3.实验表明，无论哪种方式，原料都能在相同时间内全部反应.综上可知反应，只需加人适量碱打破平衡、使反应向生成肟的方向进行即可，与加碱的投料时机无关.

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9一芴酮的合成工艺 ， 以工业芴为主要原料 ， 加入适当催化剂和溶剂 ，物料进入反应釜内加热溶解 ，经过反应釜外循环 ， 通过微泡发生器 回到反应釜内反应 ， 反应后 的物料经冷却结晶、 分离 、 洗涤 、 重结晶获得芴酮； 具体步骤如下 ：

1 ) 在反应釜内 ， 将工业芴在 40 ～80 温度下溶解于溶剂 中 ， 加人催化剂 ， 常压下在反应釜内进行搅拌 ， 至完全溶解 ；

2 )与反应釜相连 的循环管路开始通人氧气进行氧化 ， 反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返 回到反应釜内反应 ；

3 ) 反应结束后 ， 将物料冷却结 晶， 通过离心机分离结晶体及母液 ；

4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮 ；

5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理 ， 蒸馏釜顶为 回收二亚砜 ， 釜底为粗芴酮 ；

6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮， 进行重结 晶处理 ， 得到芴酮 ， 再经干燥得成品 9一芴酮。

所述 的通人氧气的流量为 0．04 ～l m ，氧化时间 为 1 —5 h ：

所 述 的物料 的质 量 比为 芴 ： 溶 剂 ： 催 化 剂= 1 ：0 ．8 ～4 ：0 ．0 10 ．1

所 述 的成 品 9一芴 酮 纯度 >99％ ， 9一芴 酮 产率>85％。

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芴和芴酮低共熔点的测定：

芴与芴酮共熔点的发现

在溶剂中， 通过相转移催化技术， 用空气氧化悬浮状的芴制备芴酮。 实验中发现： 随着原料芴转化为产物芴酮， 可以向反应体系中不断补加原料以提高反应器的利用率。 在80 °C水浴温度下， 反应进行15 小时后， 溶剂完全被空气夹带、 挥发出反应体系。 此时， 反应体系的油层中只包含产物芴酮和未反应的芴。 我们知道纯芴酮的熔点为83 °C，9-芴甲基琥珀酰亚氨基碳酸酯批发， 纯芴的熔点为114 °C； 而在80 °C的反应温度下， 却观察到了两种固体混合物的反应体系呈现共熔状态。

因此， 确定芴和芴酮混合物存在共熔现象， 基于这一发现， 本课题组开发出以产物芴酮为溶剂， 通过相转移催化技术实现芴氧化制备芴酮的新技术。 为了进一步研究芴、 芴酮共熔反应新技术工艺， 笔者希望快速和比较准确地得到芴与芴酮的共熔点和共熔组成， 因而设计了本文的芴和芴酮共熔点测定的实验方案。

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