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9-芴酮的简易还原氨化:
实验步骤
9-芴酮肟的制备实例
在250 mL圆底烧瓶中加入18.020 g9-芴酮、13. 898 g胺、6.911 g K2CO3和90 mL 95%乙醇.溶液,85C水浴中磁力搅拌,用TLC监测反应进程、反应结束后,将反应液倒人1 000 mL烧杯中,加入约.450 mL水,搅拌,析出大量淡黄色固体,抽滤,水洗,真空干燥得产品,熔点: 192. 3~193.2 °C
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芴酮的应用:
在功能高分子方面的应用。
芴酮主要用 途之一是作为功 能高分子单体的 原 料, 双酚芴即是其中 一种。 它的 分子量为 350. 42, 呈白色粉末, 它是聚 酯、聚碳酸酯及环 氧树脂的改性剂。 用它制 成的聚合体叫做 Cardo 聚合体。 由于双酚芴结构特别, 则可用于耐热材料、分离膜及光 学材料等。
芴树脂的特点是透明度高, 折射率高, 耐热性好, 且溶于溶剂后成型性优 良, 被用作环氧树脂改性剂, 提高环氧树脂的玻璃化转变温度及机械强度。
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9一芴酮的合成工艺 ,CAS NO 82911-69-1批发, 以工业芴为主要原料 , 加入适当催化剂和溶剂 ,物料进入反应釜内加热溶解 ,经过反应釜外循环 , 通过微泡发生器 回到反应釜内反应 , 反应后 的物料经冷却结晶、 分离 、 洗涤 、 重结晶获得芴酮; 具体步骤如下 :
1 ) 在反应釜内 , 将工业芴在 40 ~80 温度下溶解于溶剂 中 , 加人催化剂 , 常压下在反应釜内进行搅拌 , 至完全溶解 ;
2 )与反应釜相连 的循环管路开始通人氧气进行氧化 , 反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返 回到反应釜内反应 ;
3 ) 反应结束后 , 将物料冷却结 晶, 通过离心机分离结晶体及母液 ;
4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮 ;
5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理 , 蒸馏釜顶为 回收二亚砜 , 釜底为粗芴酮 ;
6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮, 进行重结 晶处理 , 得到芴酮 , 再经干燥得成品 9一芴酮。
所述 的通人氧气的流量为 0.04 ~l m ,氧化时间 为 1 —5 h :
所 述 的物料 的质 量 比为 芴 : 溶 剂 : 催 化 剂= 1 :0 .8 ~4 :0 .0 10 .1
所 述 的成 品 9一芴 酮 纯度 >99% , 9一芴 酮 产率>85%。
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