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芴和芴酮共熔点的测定:
试剂的精制
将纯度为96.87%的工业芴用无水乙醇进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。将由工业芴催化氧化制备的芴酮用进行重结晶, 直到气相色谱检测其纯度为100.00%。
试样的配制
称量重结晶精制的纯芴和纯芴酮固体各1.0000 g备用。 按照表1 前两列给出的质量, 使用电子天平分别准确称量芴和芴酮进行充分混合, 配制出不同芴/芴酮(摩尔比)组成的标准试样待用。 在配制各组成的标准试样过程中, 需要在玛瑙研钵中依次研磨配制, 尽量使其成为均匀的细粉状混合物, 可以使用 X-4数字显示显微熔点测定仪的显微镜观察试样的混合情况。
用气相色谱仪检测配制的不同组成标准试样中芴和芴酮的含量, 以确保配制的标准试样芴/芴酮(摩尔比)组成符合要求。
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芴酮别名次甲 酮, 呈黄色斜方结晶, 熔点 84℃, 沸点 341. 5℃。 易溶于醇和醚, 不溶于水。 由于芴酮是重要 精细化 学品的 原料, 早在 30~50 年代, 国外对芴酮在染料、 医等方面应用已 有研究 , 我国 70 年代才有试剂产品, 目 前仍未见有大规 模工业生产的报导。 为了 能充分利用国内芴资源及创造经济效益, 开发芴酮及其衍生物的生产技术十分必要。
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9一芴酮的合成工艺:
与现有的技术相比, 本工艺的有益效果是 :溶剂选用非苯系 、 类溶剂 , 低毒环保 ; 催化剂采用 工业常用催化剂 , 廉价易得 , 优化 了生产工艺 , 大大降低 了催化剂和溶剂的使用量 , 溶剂可以回收 , 实现重复使用 ;
设备采用微泡发生器 ,利用剪切接触发泡原理 :即利用气 、 液混合过程把气体粉碎成气泡 , 使气体与液体充分溶解。 微泡发生器的吸入 口可以利用负压作用吸人气体 , 所以无需采用空气压缩机和大气喷射器。高速旋转的泵叶轮将液体与气体混合搅拌 ,所以无需搅拌器和混合器。 由于微泡发生器内的加压混合 ,气体与液体充分溶解 ,溶解效率可达 80% 一100%。 所 以无需大型加压溶气罐或昂贵的反应塔即可制取高度溶解液 。
一台微泡发生器即可进液吸引、 混合 、 溶解 。 因此 , 可以简化制取装置 、 节省场地 、 也可 以大幅降低投资 、 节省运行成本及维护 费用 。反应条件温和 、 反应设备简单 、 有效 、 反应充分 、 速率快 、 芴酮产率高 , 纯度均大于 99%以上 ,且产率可 以达到 85%以上。
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