CAS 24324-17-2芴甲醇批发-金精化工厂家供应

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9-芴酮的性质及应用

9-芴酮是芴的 9 位氧化产物， 分子式为 C 13 H 8 O，。 呈浅黄色针状晶体， 不纯时有荧光。

9-芴酮是一种重要的精细化工中间体， 主要用于、 农业、 染料工业、 静电复印业和有机发光材料等领域。 在工业中可以用于合成药、 交感神经和止痉挛剂等； 在农业中用于合成除草剂和杀虫剂等 ； 在染料工业中用作合成芳香二胺染料 ； 在静电复印业中用来制作感光材料； 另外， 芴酮类分子在聚集诱导发光（AIE）和刺激响应的荧光转换方面展现出优良的性能。

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9-芴酮肟还原条件

肟还原为胺的方法很多，氢负离子还原法(如NaBH，LiAIH，)和催化氢化法(Pd/C、Ni)常见。9-芴酮肟还原为9-芴胺，目前一般采用-稀醋酸还原法，但操作繁杂，耗时较长，因此研究新还原剂或旧还原剂的新还原条件很有意义.

为了优化9 -芴酮肟的还原条件，作者仔细研究了还原反应条件，采用Zn粉还原法，试验了NaOH，HCO2 NH。， NH，CI，NaHSO， HCI调节酸度; Mg粉还原法，以HCO2NH，调节酸度;氢负离子型还原剂，如NaBH， ，NaBH4/ ZnCl2 ，NaBH。/ LiCl， NaBH:/SnCl2，LiAIH4;以及其他还原剂，如，H2-Pd/C，Na-CH3OH.溶剂使用了THF，水，一水和五种体系;温度试验过40，70，80，100 C;也改变过投料顺序和投料方式，发现: 9-芴酮肟在Zn粉和稀盐酸中于70 C反应，可以顺利制得9 -芴胺盐，收率较好，纯度很高，操作简便.为进一步提高还原效果，本研究还试验了投料比的影响，发现9 -芴酮肟与Zn的投料比为1: 4佳.放大实验结果见表2(编号6-8).

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芴酮制备方法：

1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠，和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒，或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。

2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方选用偏钒酸铵时，草酸和偏钒酸铵的重量比为1~2.5。

3)待水分蒸发完后，放入旋转锅内旋转0.5~1小时，完成转匀过程。

4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时。

5)在反应器中放入一种或多种触媒，将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中，使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。

6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中，工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml，在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时，冷却后获得精制芴酮。

按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒，由于经过浸泡，触媒物质渗透到载体的所有缝隙中，并经烘干、焙烧后，和载体紧密地结合在一起，同时由于经过转匀处理，触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面，显著地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明，按照本发明的方法所制作的触媒，使用寿命可达3~4年，比现有技术提高2倍以上，适合于工业应用。

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