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对芴酮 的生成:
把 10g三醋酸一1, 2, 4-_酷加热溶于 170ml 50%的乙醇溶液。 在加 热至近沸腾时, 加入 5g对 甲醛。 于搅 拌下 逐滴加入 8ml硫 酸. 在密 闭烧瓶 中于 室温下放 置 3~4周. 用布 氏漏斗 抽滤得紫红色沉 淀物, 以少量乙醇洗涤三次. 用 80ml蒸馏水把沉 淀物移人烧杯. 在 70t2~80℃下持续搅 拌 lh, 趁热抽滤, 红色沉 淀物 用 温水洗 涤, 干燥 , 产量 2.6g.
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芴与芴酮的低共熔点的确定
为确定芴与芴酮的低共熔点, 按照第 2、 3 小节中所述的实验操作进行实验: 配制不同芴/芴酮组成的标准试样并测定其熔点。 将试样组成与平均熔点近似看成直线关系, 用小二乘法拟合表1 的数据, 得到两条不同斜率的直线方程, 分别为: Y= - 93.00 X+ 114.40和Y= 64.29 X+ 18.21。 解方程组, 得到芴和芴酮的低共熔点为57.4 °C, 共熔组成为: 芴39%, 芴酮61% (摩尔分数)。
为验证小二乘法处理实验数据的可靠性。 按解方程组得到的芴与芴酮的低共熔点及共熔组成, 重新配制芴(39%)和芴酮(61%)组成的标准试样, 3 次测定其熔点为 58 °C, 与小二乘法作图求解的结果基本一致。
用 X-4数字显示显微熔点测定仪测定不同组成标准试样熔点的同时,双酚芴价格, 也采用传统的毛细管方法测定了不同芴/芴酮组成试样的熔点, 作图和小二乘法处理数据后得到相同的芴和芴酮的低共熔点及共熔组成。
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9一芴酮的合成工艺 ,双酚芴生产加工, 以工业芴为主要原料 , 加入适当催化剂和溶剂 ,物料进入反应釜内加热溶解 ,经过反应釜外循环 , 通过微泡发生器 回到反应釜内反应 , 反应后 的物料经冷却结晶、 分离 、 洗涤 、 重结晶获得芴酮; 具体步骤如下 :
1 ) 在反应釜内 ,双酚芴工厂直发, 将工业芴在 40 ~80 温度下溶解于溶剂 中 , 加人催化剂 , 常压下在反应釜内进行搅拌 , 至完全溶解 ;
2 )与反应釜相连 的循环管路开始通人氧气进行氧化 , 反应釜底流出的物料与氧气一起通过循环管路上的微泡发生器返 回到反应釜内反应 ;
3 ) 反应结束后 , 将物料冷却结 晶, 通过离心机分离结晶体及母液 ;
4 ) 将步骤 3 的结晶体进行水洗之后得到粗芴酮 ;
5 ) 步骤 3 的母液通过蒸馏釜进行减压蒸馏处理 , 蒸馏釜顶为 回收二亚砜 , 釜底为粗芴酮 ;
6 ) 将步骤 4 和步骤 5 的粗芴酮, 进行重结 晶处理 , 得到芴酮 , 再经干燥得成品 9一芴酮。
所述 的通人氧气的流量为 0.04 ~l m ,氧化时间 为 1 —5 h :
所 述 的物料 的质 量 比为 芴 : 溶 剂 : 催 化 剂= 1 :0 .8 ~4 :0 .0 10 .1
所 述 的成 品 9一芴 酮 纯度 >99% , 9一芴 酮 产率>85%。
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