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孝义市金精化工有限公司
主营：芴酮,洗油,工业芴,双酚芴,双醚芴,中质洗油
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芴酮制备方法：
1)选用含钒化合物如偏钒酸铵或偏钒酸钠，和含钾化合物制作钾与钒的原子比为0. 8~5的钒钾触媒，或者和含锡化合物制作锡与钒的原子比为0. 5~5的钒锡触媒。
2)将上述配比的药剂溶解在浓度为0. 016~0.05g/ml的草酸水溶液中，配方选用偏钒酸铵时，草酸和偏钒酸铵的重量比为1~2.5。
3)待水分蒸发完后，放入旋转锅内旋转0.5~1小时，完成转匀过程。
4)然后在70~650C温度下烘干、焙烧5~20小时。
5)在反应器中放入一种或多种触媒，将熔化的原料芴滴入含分子氧气流中，使该气流流经反应器中的触媒层完成氧化反应。
6)将上述工业芴酮溶入5~50%的碱金属氢氧化物水溶液中，工业芴酮和溶液的比例选用1:1~5g/ml，在50~100C下恒温烘烤并不断搅拌1~5小时，冷却后获得精制芴酮。
按照本发明的制作触媒方法所制作的触媒，由于经过浸泡，触媒物质渗透到载体的所有缝隙中，并经烘干、焙烧后，和载体紧密地结合在一起，同时由于经过转匀处理，触媒物质均匀地、密实地分布在载体表面，显著地提高了触媒的催化作用和使用寿命。试验证明，按照本发明的方法所制作的触媒，使用寿命可达3~4年，比现有技术提高2倍以上，适合于工业应用。
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对芴酮 的生成：
把 １０ｇ三醋酸一１， ２， ４－＿酷加热溶于 １７０ｍｌ ５０％的乙醇溶液。 在加 热至近沸腾时， 加入 ５ｇ对 甲醛。 于搅 拌下 逐滴加入 ８ｍｌ硫 酸． 在密 闭烧瓶 中于 室温下放 置 ３～４周． 用布 氏漏斗 抽滤得紫红色沉 淀物， 以少量乙醇洗涤三次． 用 ８０ｍｌ蒸馏水把沉 淀物移人烧杯． 在 ７０ｔ２～８０℃下持续搅 拌 ｌｈ， 趁热抽滤， 红色沉 淀物 用 温水洗 涤， 干燥 ， 产量 ２．６ｇ．
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芴酮的制备方法：
采用酞菁钴四磺酸为催化剂， 65℃下用分子氧氧化， 芴酮选择性达 98. 5% 。用 CF 4 与 30% NaOH 水溶液， 为催化剂， 30℃下 15 分钟给出 9. 9- 二氯芴、 再经 H 2 SO 4处理， 芴酮收率为 100% 。
由上述可见， 尽管芴酮制法很多， 但近年， 空气气相氧化法与空气液相氧化法是值得重视的方法。
综上所示， 芴酮是一种用途广泛， 功能 特殊， 附加值高的 精细化工原 料。 国内芴资 源丰富， 又未形成 工业化生产， 因此进行芴酮制备方法研究， 值得有关部门引 起重视。
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第6年
