CAS 24324-17-2芴甲醇价格-金精化工厂家供应

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9-芴胺的制备实例

在500mL圆底烧瓶中加入9.766g9-芴酮肟、13.018gZn粉和200mL的1mol/L稀盐酸，70C水浴中磁力搅拌，TLC监测反应进程.反应结束后，趁热抽滤，滤饼转人烧杯，加入和(体积比为1 : 1)，搅拌，抽滤洗涤残余固体，合并滤液，减压下脱去溶剂，真空干燥得产品.9 -芴胺盐酸盐熔点:254. 8~257.7 °C(文献值255~257 °C[0])

从9 -芴酮合成9 -芴酮肟，文献中采用胺为原料、乙醇为溶剂回流反应，反应收率只有90%.我们借鉴此法，却始终不能反应完全，不仅反应时间长而且纯化困难.因此，有必要优化反应条件.

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碳酸盐催化芴一步法合成 9-芴用于蒽渣中菲的提取分离

以二亚砜（DMSO） 或 N，N-二甲酰胺和乙醇的混合液为溶剂，碳酸盐为催化剂， 芴一步法羟化合成 9-芴。 考察了乙醇的加入量、 碳酸盐种类、反应温度、 反应时间、 物料配比及无机盐等对产物分布的影响。 以 DMSO + 10% 乙醇

或纯为溶剂， n(芴): n(甲醛): n(碳酸钾) = 1: 1: 0.2 时， 在 13o C 下反应 15 min， 9-芴的收率约为 25%， 选择性大于 82%。 乙醇的加入能促进脱水产物的生成， 无机盐CaCl 2 和 ZnCl 2 能抑制副反应。

用液固比 0.8: 1 的对蒽渣进行预处理， 获得含量约为 70%菲和芴富集物， 质量比接近 4: 1。 以质量比 4: 1 的菲和芴混合物为原料， 单次反应 9-芴的收率较低，菲不参与反应但会影响传质过程。 经 5 次循环反应后， 菲的收率和纯度分别为97.61%和 93.22%； 9-芴总收率为 66.53%， 平均纯度为 94.96%。 以预处理过的蒽渣为原料，一次反应后 9-芴的收率为 8.32%， 难以分离。

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芴酮制备工艺：

液相氧化法：主要合成工艺原理为 ： 将芴荣誉中 ， 用 、叔丁基等氧化剂进行氧化得到芴酮 。 这种方法适合 于小规模生产 ， 它涉及的 回收利用 问题 。

空气气相氧化法主要合成工艺有 ：

a．以为催化剂 ， 在二 亚砜 中加入芴 ， 经过空气氧化后得到粗芴酮或使用 四氢为溶剂 ， 为催化剂方法生产芴酮 ； 以上的这种方法使用 的碱多为 ， 其价格昂贵 ， 而且四氢沸点低 ， 回收率低 ， 且水洗过程与水混溶 ，引 人大量废水 ， 难 以处理 ；

b．使用苯系溶剂溶解物 ， 为催化剂 ，加入季铵盐作为相转移催化剂 ， 在接近溶解沸点附近的较高温度下鼓人空气进行氧化可以得到芴酮 ；该反应缺点是在不加水的情况下 ， 季铵盐难发挥想转移催化剂作用 ， 毒性大 、 反应温度高 ， 溶剂损 失大；

c ． 采用 为溶剂进行溶解 ， 反应不需要加入相转移催化剂 ， 反应温度高于 110 qC ， 反应时间而且有恶臭 ， 对环境污染大。

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