为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中电离出来,并将其转化为易于电离的形式。常用的前处理方微波括湿法消解、干法灰化、微波消解等。
湿法消解是将样品与酸或碱等试剂混合,在高温下进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。干法灰化是将样品在高温下进行灰化,以将待测元素从基体中分离出来。微波消解是将样品在微波炉中进行消解,以将待测元素从基体中分离出来。
在进行样品前处理时,需要注意以下几点:
选择适当的前处理方法:根据样品的性质和待测元素的性质,选择适当的前处理方法。
控制样品的量和浓度:样品的量和浓度会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制样品的量和浓度,以保证分析结果的准确性。
避免污染:在进行样品前处理时,需要避免污染,以保证分析结果的准确性。
控制消解温度和时间:消解温度和时间会影响 ICP-MS 质谱仪的分析结果,因此需要控制消解温度和时间,以保证分析结果的准确性。
进行空白对照实验:在进行样品前处理时,需要进行空白对照实验,以保证分析结果的准确性。
总之,为了使 ICP-MS 质谱仪能够准确地分析样品,需要进行适当的样品前处理,以将待测元素从基体中分离出来,并将其转化为易于电离的形式。在进行样品前处理时,需要注意选择适当的前处理方法、控制样品的量和浓度、避免污染、控制消解温度和时间、进行空白对照实验等。
同位素及内标元素的选择
选择干扰小且丰度高的同位素。在ICP-MS分析过程中,分析信号会随时间而发生漂移,而且化妆品样品在分
析时的基体效应明显,被测物信号会出现抑制或增应,使用内标元素,可以有效补偿信号漂移和基体效应。 内标元素应选择和目标元素性质相近、待侧试样不含有且不会对目标元素测定产生干扰的元素,常用的内标元素
为自然界中很少存在的元素,如:铳、钇、铑、锢、铼等,在化妆品样品测试过程中,发现样品中经常含有铳、 钇等元素,因此选用铑、铼为内标元素。在内标液配置过程中,可加入适量(浓度小于5%)等, 起基体匹配的作用,使待测结果。各待测同位素的选择,分子离子的干扰情况和内标元素的选择见表2。
本文建立的电感耦合等离子体质谱法能满足化妆品中37种元素定量检测的各项技术要求,实验结果表明:方法具有简便、准确、快速的特点,具有良好的精密度和回收率,适合于化妆品中多元素的同时测定。
ICP-MS测定花岗闪长岩中的微量元素锆
(1)改进后密闭酸溶:称取50 mg样品于密闭溶样罐中,分别加入1 mL HNO3和2 mL HF,在电热板上加热 蒸干,再次加入1 mL HNO3和2 mL HF,装入密闭罐中,放置于180C烘箱中加热36 h。待溶样罐冷却至室温后, 开盖,并置于低温电热板上缓慢蒸干,电感耦合等离子体发射光谱仪厂家,赶净HF,然后加入1.5 mL HNO3,蒸发至干,加入4 mL体积分数为50% 的HNO3,封闭后置于150r烘箱中加热12 h,冷却至室温后,将溶液定容至50 mLPET(聚酯)塑料瓶中(滴加 0.1 %HF),上机测定。
(2) 偏硼酸锂熔融分解样品:称取样品100mg于石墨坩埚中,加入400 mg烘干过的偏硼酸锂,充分搅拌均匀, 放入预先升温至1000r的马弗炉中,在此温度熔融15 min,取出后倒15 mL热的10 % HNO,使用超声波震荡溶 解30 min左右,待固体完全溶解后,将溶液转移至100 mL容量瓶中,再用10% HNO,稀释至刻度,摇匀。然后 分取该溶液10 mL于100 m容量瓶中,上机测定。
(3) 熔融分解样品:称取样品100mg于刚玉坩埚中,加入1 g Na2O2,用细玻璃棒充分搅拌均匀后, 再覆盖一层Na2O2 (约0.5 g),置于700r的马弗炉中熔融15 min,取出,待室温冷却后,将样品连同刚玉坩埚倒 入已盛有30 mL水的玻璃烧杯中,在电热板上加热5分钟左右,取下后冲洗坩埚,将坩埚中熔融物转移至100mL 容量瓶中,加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解,定容至100 mL容量瓶中,澄清后分取该溶液10 mL于100 m 容量瓶中,上机测定。
从结果可以看出本文实验方法与其它方法相对比取得了满意的结果,Na?O?碱熔对于含难溶副矿物非常有效,
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