实验室乙1酸乙酯的制取:先加乙醇,再加浓1硫酸(加入碎瓷片以防1暴沸),后加乙1酸, 然后加热(可以控制实验)。
1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,醋酸乙酯厂家,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,醋酸乙酯供应,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,醋酸乙酯加工,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓1硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,武汉醋酸乙酯,应使浓硫1酸的用量再稍多一些。
2、制备乙1酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙1醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3、导气管不要伸到Na2CO3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
酯化法由乙1酸与乙醇在硫酸存在下直接酯化而得。生产工艺上有连续与间歇之分。
(1)间歇工艺。将乙1酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙1酸乙酯,并用5%的食1盐水洗涤,氢氧1化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。
(2)连续工艺。1:1.15(质量比)的乙醇和乙1酸连续进入酯化塔釜,在硫酸的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙1酸乙酯和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收乙1酸乙酯后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品。此工艺较间歇法好。
乙1酸乙酯C4H8O2警 告高度、具刺激性安全措施
·贮于低温通风处,远离火种、热源
·与氧化剂、酸碱类等分储分运
·禁止使用易产生火花的工具
·误食,饮温水,催吐灭火
抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。
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