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工业芴使用的仪器设备:气相色谱仪: GC Smart;色谱柱: Φ 0. 32mm×30m×0.25um OV-101 毛细管柱;微量: 10μL ;容量瓶: 25mL;色谱工作站;分析天平: 感量 0. 1mg。材料:载气: 高纯氮气, 体积分数大于99.99%; 氢气: 体积分数大于99.9%;空气: 经分子筛、 硅胶、 活性炭净化处理。溶剂: (分析纯) 。
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一般工业芴中含芴约 95%而精芴则要求芴含量在 99%以上。根据工业芴所含杂质的特性分别使用熔融结晶法、三相结晶法和新溶剂结晶法对工业芴进行精制。并与传统的溶剂结晶法进行比较。
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工业芴组份的测定:定性分析:
本试验使用保留时间定性。混合组份的样品在危谱柱中分离的依据是:同一时刻进入色谱柱中的各组份, 由予在流动相和固定相之间溶解、 吸附、 渗透或离子交换等作用的不同, 随流动相在色谱柱中运动时, 在两相间进行反复多次的分配过程, 使得原来分配系数具有微小差别的各组份, 产生了保留能力明显差异的效果, 迸而各组份在色谱柱中的移动速度就不同,经过一定时间的色谱柱后, 彼此分离开来, 按顺序流出色谱柱而进入信号检测器。 故可用各组份的保留时间(即组份从进样到出峰较大值所需的时闾)进行定性。
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