TGA 测试样品污染：测高油食品后，坩埚清洁 3

TGA高油样品坩埚污染清洁三步法

污染风险：油脂高温裂解后形成顽固碳化残留物，易吸附在坩埚微孔内，导致后续测试基线漂移、失重台阶异常或虚假峰。

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第一步：高温灼烧除碳（核心步骤）

1.设备选择：将污染坩埚放入马弗炉（优于TGA原位烧，因控温更稳）。

2.温度程序：

-阶梯升温：250℃（30min）→550-600℃（关键温度，保持1-2h）。

-*原理*：油脂裂解残留物在>500℃下氧化为CO₂，彻底分解。

3.冷却：随炉冷却至150℃以下取出，避免急冷导致坩埚开裂（氧化铝/陶瓷坩埚适用）。

>*注意*：铂金坩埚慎用>600℃灼烧，避免晶粒粗化；建议改用第二步强化处理。

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第二步：溶剂深度萃取（去除有机残留）

1.溶剂选择：

-极性油脂：沸水→10%氢氧化钠乙醇溶液（超声30min）。

-非极性油脂：氯仿/甲苯（超声20min）→丙酮（漂洗）。

2.操作要点：

-超声清洗后，用聚四氟乙烯镊子夹取坩埚，避免手触污染。

-重复溶剂清洗直至无油膜反光（侧光观察坩埚内壁）。

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第三步：空白测试验证（质量把控）

1.空白实验：

-清洁后坩埚装入TGA，运行原测试程序（无样品）。

2.合格标准：

-基线漂移<±10μg（全程重量波动）。

-无异常失重台阶（>100℃区间失重<0.1%）。

-*若不合格，重复第一步+第二步*。

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关键注意事项

-材质区分：

|坩埚类型|禁用方法|推荐替代方案|

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|铂金|碱性溶剂/硬物刮擦|稀硝酸(5%)浸泡→超纯水超声|

|陶瓷|氢氟酸类|灼烧+有机溶剂交替|

-污染预防：

-高油样品前垫α-氧化铝粉（吸油层），减少直接接触。

-专坩专用：建立“高脂样品专用坩埚”标签，避免交叉污染。

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效果保障：经此三步处理，坩埚残留碳含量可降至<50ppm，满足微量级测试需求（如食品水分、灰分分析）。定期用SEM-EDS扫描坩埚内壁元素组成，可验证清洁彻底性。