lc ms/ms 仪器报错怎么办？常见故障及解决方

一、压力异常

1.压力过高：

*原因：色谱柱堵塞（样品残留、缓冲盐析出）、保护柱堵塞、在线过滤器堵塞、流动相管路堵塞（特别是含缓冲盐或高比例水相时）、泵密封垫磨损导致反压。

*解决方案：

*分段排查：断开色谱柱入口，看压力是否正常。如果正常，问题在柱或柱后；仍高，问题在泵或泵前管路/过滤器。

*更换保护柱/清洗在线过滤器。

*冲洗色谱柱：使用强溶剂（如纯甲醇、乙腈）或专用清洗液反向或正向（按柱要求）长时间冲洗。避免用纯水冲洗反相柱。

*检查/更换泵密封垫。

*过滤所有流动相和样品，避免使用易析出盐的缓冲液。

*检查并疏通堵塞管路。

2.压力过低/波动：

*原因：系统漏液（泵头、混合器、进样阀、管路接头、色谱柱接口）、泵内有气泡、溶剂瓶空了/吸滤头堵塞、单向阀污染或失效、比例阀故障。

*解决方案：

*检查漏液：仔细检查所有接头、泵头密封、进样阀、柱接口等处是否有液滴。重点检查泵头、混合器下方、自动进样器针座/六通阀附近。

*排气泡：用高流速纯有机相（如乙腈）冲洗泵和管路，配合泵的排气阀操作。

*确保溶剂充足，清洗/更换吸滤头。

*超声清洗单向阀（用甲醇）。

*检查比例阀设定和状态。

二、灵敏度下降/响应低

1.原因：

*离子源污染：ESI源喷针堵塞、毛细管/锥孔/挡板透镜沉积样品或盐分。

*色谱问题：色谱柱老化/污染导致峰展宽或保留时间漂移，分流比设置错误。

*样品问题：样品降解、基质抑制效应强、进样量不足、样品瓶垫片吸附。

*质谱问题：调谐异常（质量轴偏移、分辨率下降）、碰撞能量/电压不优化、检测器电压不足。

*气体问题：雾化气/干燥气流量不足或压力低，碰撞气（氩气）不足。

*流动相问题：pH值不合适影响电离，添加剂抑制电离（如TFA浓度过高），流动相污染。

2.解决方案：

*清洗离子源：按手册要求拆卸，用异丙醇/水混合液超声清洗喷针、毛细管、锥孔、挡板透镜等。彻底干燥后安装。

*维护/更换色谱柱：老化柱可尝试再生清洗，严重污染则更换。确认色谱峰形良好。

*优化样品前处理：减少基质干扰，使用内标校正，检查样品稳定性。

*重新调谐/校准：执行质量轴校准和分辨率调谐。检查并优化离子源参数（温度、气体流量、电压）和MRM参数（DP,EP,CE,CXP）。

*检查气体供应：确认氮气发生器或钢瓶压力充足，气路无泄漏，流量设置正确。检查氩气钢瓶压力。

*优化流动相：调整pH值，尝试挥发性缓冲盐（甲酸铵、乙酸铵），降低TFA浓度或改用FA。

*检查进样系统：确保进样针无堵塞、弯曲，进样体积准确。

三、质谱相关报错

1.真空度低/真空泵故障：

*原因：前级泵（机械泵）油脏/不足/乳化，分子泵故障，真空腔体或管路漏气（O-ring老化、密封不良），真空规故障。

*解决方案：

*检查前级泵油：油位是否正常？油是否浑浊/乳化？及时更换新油。

*检查漏气：使用检漏仪（如异丙醇喷雾法）检查接口、视窗、O-ring等密封点。拧紧或更换密封件。

*重启真空系统：有时重启可解决临时故障。

*联系工程师：分子泵故障或复杂漏气需专业维修。

2.质量轴校准失败/分辨率差：

*原因：离子源污染严重，透镜电压漂移，检测器老化，调谐液问题（浓度不当、污染、错误），真空度不足，电子部件故障。

*解决方案：

*彻底清洗离子源和采样锥。

*使用新鲜、正确的调谐液，按推荐浓度配制。

*确保真空度良好。

*尝试手动调整关键透镜电压（需经验）。

*执行自动校准程序（如仪器支持）。

*联系工程师：硬件故障（如检测器）需专业校准或更换。

3.碰撞池压力异常/射频（RF）电压错误：

*原因：碰撞气（氩气）压力不足或泄漏，碰撞池污染，RF电源或控制板故障。

*解决方案：

*检查氩气钢瓶压力/减压阀，确认管路无泄漏。

*清洗碰撞池（如果设计允许且手册推荐）。

*重启仪器。

*联系工程师：电路故障需专业维修。

四、漏液

*原因：接头松动，密封圈/O-ring老化或损坏（泵头、进样阀、混合器、色谱柱接头、离子源接口），管路破裂，废液管未接好。

*解决方案：

*立即停止仪器，降低系统压力（关闭泵或设置低流速）。

*佩戴防护眼镜和手套，用纸巾吸干漏液。

*仔细定位漏点。

*拧紧松动接头（避免过紧）。

*更换损坏的密封圈/O-ring（务必使用仪器指定型号和材质）。

*更换破裂管路。

*确认废液管连接牢固，废液瓶未满。

*定期预防性更换易损密封件。

五、基线噪音高/不稳定

1.电噪音：电源干扰（共用插座有大功率设备），接地不良，电路板故障。

2.化学噪音：流动相污染（水、缓冲盐、有机相），色谱柱流失，离子源严重污染，溶剂纯度不够（特别是梯度起始高水相时），系统内有残留污染物。

3.解决方案：

*确保仪器使用独立、良好接地的电源插座。

*使用HPLC/MS级溶剂和添加剂，新鲜配制流动相。

*彻底清洗系统：冲洗泵、管路、进样器、色谱柱。必要时更换流动相和冲洗溶剂。

*清洗离子源和接口。

*老化或更换色谱柱。

*检查并优化质谱参数（如EM电压是否过高）。

*联系工程师：排查电路板问题。

通用处理流程

1.记录错误代码和信息：这是最重要的第一步！查阅仪器操作手册或软件帮助文档中对具体错误代码的解释。

2.观察现象：压力变化？基线异常？特定峰异常？真空读数？异响？异味？

3.定位故障模块：根据错误信息和现象，初步判断是LC部分（泵、自动进样器、柱温箱、检测器）还是MS部分（离子源、质量分析器、检测器、真空系统）的问题。

4.执行基本检查：溶剂是否充足？气体压力是否正常？废液瓶是否满？电源和所有线缆连接是否牢固？环境温度湿度是否在要求范围内？

5.尝试简单重启：关闭仪器软件和主机电源，等待几分钟后重启。有时能解决临时性软件或通讯故障。

6.分步排查：遵循“从简单到复杂”、“从外到内”的原则。例如压力问题，先查管路接头漏液，再查泵、过滤器、柱子。

7.查阅日志文件：仪器软件通常记录详细的运行日志和错误日志，有助于分析故障原因。

8.寻求支持：如果无法自行解决，准备好错误代码、现象描述、已尝试的步骤，联系仪器制造商的技术支持或工程师。

预防胜于治疗：严格执行日常维护计划（如定期清洗离子源、更换泵密封垫、冲洗系统、更换在线过滤器和保护柱）和规范操作（使用合适溶剂、过滤样品和流动相、避免过载进样）是减少故障的关键。