同位素测定报告审核：科研论文中，同位素数据需附哪些

在科研论文中提交同位素数据时，为确保数据的可靠性、可重复性和可比较性，必须附上充分的验证和质量控制信息。以下是关键的必要信息：

1. 分析方法与仪器描述：

* 仪器类型： 明确说明使用的仪器型号（如：Thermo Scientific Delta V Advantage IRMS, Nu Instruments Nu Plasma II MC-ICP-MS）。

* 测量原理： 简述测量原理（如：连续流元素分析仪-同位素比值质谱法（EA-IRMS）、气体同位素质谱法（GasBench-IRMS）、激光烧蚀多接收电感耦合等离子体质谱法（LA-MC-ICP-MS））。

* 样品制备方法： 详细描述样品前处理步骤（如：酸洗、干燥、研磨、称重、燃烧/转化、纯化、化学分离流程）。对于非传统稳定同位素（如金属），需详述化学分离提纯步骤（如：离子交换色谱法）。

* 标准品： 明确列出用于校准和日常监控的标准参考物质（如：NBS 19, IAEA-CH-6, USGS40, USGS41, NIST SRM 987, IRMM-3702 等）。

2. 数据质量控制和精度评估：

* 标准品运行结果： 报告在整个分析序列中（包括样品前后及中间）运行相关国际/国家认可标准参考物质（CRM）所得到的同位素比值（δ值或绝对比值）及其标准偏差（SD）或标准误差（SE）。应明确标注标准品的标称值。

* 实验室内部标准品： 报告实验室内部标准品（如实验室纯物质、经过充分表征的天然样品）的重复分析结果（平均值、SD/SE、分析次数n）。

* 重复测量： 报告实际样品（或代表性样品）的重复分析次数（n ≥ 3 通常较好）及其结果（平均值、SD/SE）。这直接反映样品水平的分析精度。

* 空白值： 报告方法空白（或过程空白）的同位素值及信号强度，以评估背景污染水平。

* 长期精度： 如果可能，提供实验室对该方法/同位素体系的长期分析精度（如基于一段时期内标准品数据的SD）。

* 不确定度评估： 明确说明数据报告的不确定度范围（如 ±1 SD, ±2 SD）及其来源（主要是基于标准品和重复测量的精度）。

3. 数据处理与校正：

* δ值参考标准： 明确说明δ值计算所依据的国际标准（如：δ¹³C vs. VPDB, δ¹⁸O vs. VSMOW, δ³⁴S vs. VCDT, δ⁵⁶Fe vs. IRMM-014）。

* 校正方法： 简述如何利用标准品对原始数据进行校正（如：两点线性校正、多点校正、标准-样品-标准（Bracketing）法）。

* 质量歧视校正： 对于MC-ICP-MS数据，必须说明是否以及如何进行质量歧视校正（如：使用标准样品交叉法（SSB）、双稀释剂法、或元素内标法（如Zr对Mo同位素的校正）），并报告所用校正标准和/或稀释剂信息。

* 峰干扰校正： 说明是否进行了同质异位素或分子离子干扰的评估和校正（尤其对MC-ICP-MS数据）。

4. 数据报告格式：

* 单位： 统一使用正确的单位（δ值通常为‰，绝对比值如 ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr）。

* 有效数字： δ值报告到小数点后1-2位（如 δ¹³C = -25.3‰），精度较高的MC-ICP-MS比值数据可报告更多位数（如 ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr = 0.710245 ± 20 (2SD)），但需与报告的不确定度相匹配。

* 不确定度标注： 所有报告的数据（样品、标准品）都应清晰标注其不确定度（如 ±0.2‰ (1SD), ±0.000030 (2SD)）。

5. 数据可获取性声明：

* 原始数据： 在论文中或通过补充材料提供核心的原始数据表格（包含样品ID、测量值、重复次数、平均值、标准偏差/标准误差、相关标准品结果）。

* 存储位置： 声明完整的原始数据（如质谱原始文件、处理日志）是否存储在可公开访问的存储库中，并提供DOI或访问链接。

总结：

同位素数据的核心验证信息围绕方法可溯源性（仪器、标准品、前处理）、过程质量控制（标准品监控、重复性、空白）和数据透明度（校正方法、不确定度、原始数据）展开。提供这些详细信息是确保研究结果科学严谨、经得起同行评议和未来验证的基础。缺乏充分验证信息的同位素数据，其科学价值和可信度将大打折扣。