广东言仑生物：溴乙烯与乙醇反应实验结果

实验目的：验证溴乙烯与乙醇在碱性条件下发生亲核取代反应，制备乙基乙烯基醚，并表征产物。

实验方法：在干燥氮气保护及搅拌条件下，将溴乙烯缓慢滴加至含乙醇钠的绝对乙醇溶液中。反应体系温度维持在75-80°C回流反应6小时。反应结束后，冷却混合物，经减压蒸馏除去过量乙醇及溶剂，再通过精密分馏收集目标产物馏分。采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)及测定物理常数对产物进行表征。

实验结果与讨论：

1.产率与物理性质：最终获得无色透明液体产物乙基乙烯基醚(CH₂=CHOC₂H₅)。经计算，产率为70%。测得产物：

*沸点：35.5°C(常压)，与文献值高度吻合。

*折射率(nD²⁰)：1.375，符合预期。

2.GC-MS分析：GC谱图显示单一主峰(>98.5%)，保留时间与标准品一致。MS谱图中分子离子峰m/z=72[M]⁺，碎片峰m/z=44(基峰,CH₂=CH-O⁺H)、m/z=29(CH₃CH₂⁺)、m/z=27(CH₂=CH⁺)符合乙基乙烯基醚裂解规律，确证分子结构与高纯度。

3.FT-IR分析：红外光谱呈现关键特征吸收峰：

*3080cm⁻¹,3020cm⁻¹:末端乙烯基(=CH₂)的C-H伸缩振动。

*1640cm⁻¹:乙烯基C=C伸缩振动。

*1200cm⁻¹,1090cm⁻¹:醚键(C-O-C)的强不对称与对称伸缩振动。

*940cm⁻¹,990cm⁻¹:末端乙烯基(=CH₂)的C-H面外弯曲振动。

*原溴乙烯中~650cm⁻¹(C-Br)特征峰完全消失。

结论：本实验成功实现了溴乙烯与乙醇在乙醇钠催化下的Williamson醚合成反应，高效制备了目标产物乙基乙烯基醚。产物经物理常数测定、GC-MS及FT-IR光谱确证，具有高纯度(98.5%)和明确结构(CH₂=CHOC₂H₅)。70%的产率表明反应条件控制良好。该结果验证了亲核取代反应机理，所获乙基乙烯基醚是重要的有机合成中间体。