

溴乙烯(VinylBromide,C₂H₃Br)是一种重要的有机合成中间体,主要用于医药、农药及高分子材料合成。其主流制备工艺为乙烯溴化-脱溴化氢法,流程如下:
1.原料准备
-乙烯(C₂H₄):高纯度气体(≥99.9%)。
-溴素(Br₂):工业级,经脱水处理。
-溶剂:四氯化碳(CCl₄)或二氯乙烷,作反应介质。
-催化剂:三氯化铝(AlCl₃)或铁粉,促进溴化反应。
2.溴化加成反应
乙烯与溴素在溶剂中发生加成反应,生成1,2-二溴乙烷:
C₂H₄+Br₂→BrCH₂CH₂Br
-条件:温度20-50℃,常压,催化剂用量0.5-1.5%。
-控制要点:溴素缓慢滴加以防剧烈放热,尾气用碱液吸收残余溴蒸气。
3.脱溴化氢反应
1,2-二溴乙烷在强碱作用下脱去一分子HBr,生成溴乙烯:
BrCH₂CH₂Br+NaOH→CH₂=CHBr+NaBr+H₂O
-条件:
-碱液:20%NaOH或KOH溶液。
-温度:80-90℃(避免高温导致聚合)。
-操作:连续滴加碱液,反应釜配备高效搅拌及回流冷凝装置。
4.分离与精制
1.分层分离:反应混合物静置分层,有机相(含溴乙烯)与水相(含NaBr)分离。
2.水洗中和:有机相用稀酸(如5%HCl)洗涤至中性,去除残留碱。
3.干燥脱水:经无水氯化钙或分子筛干燥。
4.精馏提纯:
-初馏:50-60℃除去低沸物(如溶剂)。
-主馏分:收集15-16℃的溴乙烯馏分(沸点15.8℃),纯度≥99.5%。
5.安全与环保
-防聚合:产品中添加阻聚剂(如对苯二酚)。
-密闭操作:全过程氮气保护,避免接触空气形成爆炸性混合物。
-废气处理:HBr尾气用碱液吸收制溴化钠;废溶剂回收再利用。
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工艺特点
-产率:全程收率可达85%以上。
-纯度:精馏后产品满足医药合成要求。
-安全警示:溴乙烯属易燃致癌物,操作需防爆设施及全面防护。
此工艺成熟高效,适合广东言仑生物等企业规模化生产,兼顾经济性与安全性。
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