广东言仑生物:溴乙烯制备工艺及流程详解
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  • 溴乙烯(VinylBromide,C₂H₃Br)是一种重要的有机合成中间体,主要用于医药、农药及高分子材料合成。其主流制备工艺为乙烯溴化-脱溴化氢法,流程如下:

    1.原料准备

    -乙烯(C₂H₄):高纯度气体(≥99.9%)。

    -溴素(Br₂):工业级,经脱水处理。

    -溶剂:四氯化碳(CCl₄)或二氯乙烷,作反应介质。

    -催化剂:三氯化铝(AlCl₃)或铁粉,促进溴化反应。

    2.溴化加成反应

    乙烯与溴素在溶剂中发生加成反应,生成1,2-二溴乙烷:

    C₂H₄+Br₂→BrCH₂CH₂Br

    -条件:温度20-50℃,常压,催化剂用量0.5-1.5%。

    -控制要点:溴素缓慢滴加以防剧烈放热,尾气用碱液吸收残余溴蒸气。

    3.脱溴化氢反应

    1,2-二溴乙烷在强碱作用下脱去一分子HBr,生成溴乙烯:

    BrCH₂CH₂Br+NaOH→CH₂=CHBr+NaBr+H₂O

    -条件:

    -碱液:20%NaOH或KOH溶液。

    -温度:80-90℃(避免高温导致聚合)。

    -操作:连续滴加碱液,反应釜配备高效搅拌及回流冷凝装置。

    4.分离与精制

    1.分层分离:反应混合物静置分层,有机相(含溴乙烯)与水相(含NaBr)分离。

    2.水洗中和:有机相用稀酸(如5%HCl)洗涤至中性,去除残留碱。

    3.干燥脱水:经无水氯化钙或分子筛干燥。

    4.精馏提纯:

    -初馏:50-60℃除去低沸物(如溶剂)。

    -主馏分:收集15-16℃的溴乙烯馏分(沸点15.8℃),纯度≥99.5%。

    5.安全与环保

    -防聚合:产品中添加阻聚剂(如对苯二酚)。

    -密闭操作:全过程氮气保护,避免接触空气形成爆炸性混合物。

    -废气处理:HBr尾气用碱液吸收制溴化钠;废溶剂回收再利用。

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    工艺特点

    -产率:全程收率可达85%以上。

    -纯度:精馏后产品满足医药合成要求。

    -安全警示:溴乙烯属易燃致癌物,操作需防爆设施及全面防护。

    此工艺成熟高效,适合广东言仑生物等企业规模化生产,兼顾经济性与安全性。

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