

本报告概述了广东言仑生物科技有限公司进行的乙炔基溴化镁(HC≡CMgBr)溶解性能关键测试结果。该格氏试剂对空气和水分高度敏感,其溶解性直接影响其在有机合成(如炔烃延伸、炔丙醇制备)中的反应效率与操作可行性。
测试方法与条件:
*样品:言仑生物提供的乙炔基溴化镁,以溶液形式(浓度:XM,溶剂:四氢呋喃)或固体形式(严格无水无氧条件下转移)提供。
*溶剂:测试了常用非质子溶剂:四氢呋喃(THF)、乙醚(Et₂O)、甲苯、正己烷。所有溶剂均经严格干燥除水除氧处理(如分子筛干燥、氮气鼓泡)。
*操作:在惰性气氛保护下(手套箱或Schlenk线操作),将定量的乙炔基溴化镁溶液或固体加入目标溶剂中,在特定温度(通常室温或0°C)下搅拌混合。
*评估:主要观察溶液是否澄清透明、均一稳定,或出现沉淀、浑浊、分层等现象。记录完全溶解、部分溶解或不溶的状态及溶液稳定性随时间的变化。
主要测试结果:
1.四氢呋喃(THF):乙炔基溴化镁在THF中表现出优异的溶解性。溶液通常能形成澄清、均一、稳定的深色溶液(颜色取决于浓度,可为棕色至深灰色)。THF是乙炔基溴化镁最常用和最可靠的溶剂,其强配位能力有效稳定了格氏试剂。
2.乙醚(Et₂O):乙炔基溴化镁在乙醚中具有良好的溶解性,也能形成相对澄清的溶液。虽然溶解度和稳定性通常略逊于THF(尤其在高浓度或低温下可能轻微浑浊),但乙醚仍是其常用的有效溶剂,尤其在某些特定反应中。
3.甲苯:乙炔基溴化镁在甲苯中的溶解性较差。通常仅能部分溶解或形成浑浊、不稳定的悬浮液/浆状物,静置后易析出沉淀。甲苯并非其适用的反应溶剂。
4.正己烷:乙炔基溴化镁在正己烷中几乎不溶。加入后立即或很快析出大量固体沉淀,无法形成有效溶液。
关键影响因素:
*浓度:在THF和Et₂O中,浓度过高可能导致溶液粘稠或轻微浑浊。
*温度:低温(如0°C或更低)通常会降低其在所有溶剂中的溶解度和溶解速度。
*杂质:微量的水或氧会迅速导致试剂分解,产生沉淀(Mg(OH)Br等)并放出乙炔气,严重破坏溶解性和反应活性。
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