广东言仑生物：异戊基溴化镁制备方法及步骤详解

异戊基溴化镁制备方法及步骤

反应原理

异戊基溴化镁（IsopentylmagnesiumBromide）是一种格氏试剂，由异戊基溴（1-溴-3-甲基丁烷）与金属镁在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中反应制得：

$$\ce{(CH3)2CHCH2CH2Br+Mg->[(CH3)2CHCH2CH2MgBr]}$$

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实验步骤

1.仪器与试剂准备

-仪器：干燥三颈烧瓶（配机械搅拌器）、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、温度计、氮气/氩气保护系统。

-试剂：

-异戊基溴（无水处理，分子筛保存）

-镁屑（活化处理：稀盐酸清洗→水洗→乙醇洗→烘干）

-无水乙醚或THF（钠丝/二苯甲酮指示剂至蓝色）

-少量碘晶体（引发反应）

2.反应装置搭建

-将三颈烧瓶、冷凝管、滴液漏斗在烘箱（120℃）干燥30分钟，趁热组装，通惰性气体（N₂/Ar）置换空气。

3.投料与引发反应

-向烧瓶中加入镁屑（1.1当量）、少量碘晶体和10%体积的溶剂。

-缓慢滴加异戊基溴（1.0当量）与剩余溶剂的混合液（约5-10mL），微热（40℃水浴）至溶液变浑浊并放热（碘紫色消失），表明反应引发。

4.主反应控制

-保持惰性气氛，将剩余异戊基溴溶液缓慢滴入反应体系（控制滴速维持微沸）。

-反应温度：乙醚体系（35-40℃），THF体系（65-70℃）。

-滴加完毕，升温回流30分钟至镁屑完全消失。

5.终点判断与保存

-终点：反应液呈灰色均相，无镁屑残留。

-保存：冷却至室温，惰性气氛下密闭避光储存（短期使用），或滴定浓度后用于后续反应。