

异戊基溴化镁作为格氏试剂,对空气(氧气和湿气)极其敏感且具有高度反应性(易燃、遇水剧烈反应),因此其储存条件极其严格且关键,必须遵循惰性气体保护和低温的原则。以下是其核心储存条件和操作要点:
1.惰性气体环境:
*核心要求:异戊基溴化镁溶液必须始终保存在严格无氧、无水的惰性气体环境中。最常用的是高纯氮气(N₂)或氩气(Ar)。
*正压维持:储存容器(通常是原装瓶)内必须保持轻微的正压惰性气体氛围。这能有效防止空气(特别是氧气和湿气)倒灌进入容器。任何操作(如取样)后都必须立即重新用惰性气体置换容器顶空并确保正压密封。
2.低温储存:
*推荐温度:通常需要在2°C至8°C的冷藏条件下储存。
*避免冷冻:绝对禁止冷冻(如-20°C)。冷冻会导致溶液结冰,体积膨胀,可能造成容器破裂、密封失效,引发危险;同时可能改变溶液浓度或引发不必要的副反应。
3.原装容器与密封:
*使用原装瓶:强烈建议始终使用供应商提供的原装密封容器。这些容器(如Schlenk瓶、带橡胶隔垫的Sure/Seal™瓶等)专为处理空气敏感化合物设计,配有惰性气体进出口和耐化学腐蚀的隔垫。
*严格密封:容器必须始终保持严格密封状态。取用时应使用干燥的注射器或双尖针通过隔垫穿刺操作,避免打开瓶盖。操作后立即检查密封性。
4.避光:
*应将容器存放在避光的地方(如棕色瓶或外包铝箔),或置于不透明的储存柜/冰箱中。光照可能引发某些副反应。
5.隔离存放:
*远离不相容物质:储存区域必须远离水源、氧化剂、强酸、卤代烃(可能发生Wurtz偶联)、醇类等任何可能与格氏试剂剧烈反应的物质。
*防火区域:存放在通风良好、符合防火规范的专用化学品冷柜或安全柜中,远离火源、热源和火花。
重要操作注意事项:
*使用前回温:从冰箱取出后,应让瓶子在惰性气氛下(或至少确保瓶子密封完好)缓慢升至室温,再行穿刺取样。避免冷瓶在空气中凝结水汽。
*操作环境:所有操作(取样、转移)必须在惰性气体保护的手套箱或使用标准的Schlenk线技术下进行。
*泄漏处理:万一发生泄漏,切勿用水冲洗!应立即用大量干燥的惰性吸附剂(如干沙)覆盖,然后用大量异丙醇或乙醇小心、缓慢地中和残余物(反应剧烈放热),最后按危险废物处理。穿戴全套防护装备(护目镜、面罩、防化手套、防护服)。
*定期检查:定期检查容器压力(正压是否维持)、密封性(隔垫有无破损、泄漏)以及溶液状态(有无浑浊、沉淀、颜色异常)。
安全警示:
*高度易燃:溶剂(通常为乙醚、THF)蒸气易燃易爆,远离火源。
*遇水/湿气剧烈反应:产生易燃的烃类气体(如异戊烷)和热量,可能导致燃烧、爆炸或喷溅。
*腐蚀性:对皮肤、眼睛和呼吸道有强腐蚀性。
*空气敏感性:暴露在空气中可能自燃。
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