广东言仑生物：异戊基溴化镁纯度检测标准

异戊基溴化镁纯度检测标准（广东言仑生物）1.检测项目与标准要求*主含量（以异戊基溴化镁计）：≥1.0mol/L（溶液形式）或≥95.0%(w/w)（标称浓度）。*活性镁含量（滴定法）：≥对应主含量的95%。*游离镁（Mg⁰）：≤0.5%。*水分（KarlFischer法）：≤0.1%。*杂质（GC法）：*溴代异戊烷（未反应原料）：≤1.0%。*异戊醇（水解产物）：≤0.5%。*其他有机杂质（总量）：≤1.0%。2.核心检测方法*主含量与活性镁测定（双滴定法）：1.总碱量滴定：精密量取样品，用干燥甲醇淬灭，以标准盐酸溶液滴定（指示剂：溴酚蓝/甲基红），计算总当量碱（包含异戊基溴化镁及游离镁）。2.活性镁滴定：精密量取样品，加入过量干燥碘（或碘化钾-碘酸钾溶液），用标准硫代硫酸钠溶液回滴剩余碘，计算活性镁含量（代表格氏试剂有效浓度）。主含量由活性镁结果换算得出。游离镁含量=总碱量-活性镁含量。*水分测定：采用卡尔费休库仑法或容量法，样品在惰性气氛下直接注入或溶解于无水溶剂中测定。*杂质测定（气相色谱法）：*样品经干燥甲醇淬灭、酸化后，用合适溶剂萃取。*使用毛细管色谱柱（如DB-5,HP-5等），FID检测器。*外标法或面积归一化法定量溴代异戊烷、异戊醇及其他主要杂质。3.关键操作要求*惰性环境：所有取样、转移、测试操作全程需在严格无水无氧的惰性气体（高纯氮气或氩气）保护下进行。*样品代表性：溶液样品需充分均质化后快速取样。*淬灭完全性：滴定和GC前处理需确保格氏试剂完全、定量淬灭。*标准品与试剂：使用经标定的标准溶液、干燥溶剂及符合要求的卡尔费休试剂。4.结果判定产品批次的各项指标均需满足上述标准限值方为合格。主含量、活性镁、水分是核心指标，任一项超标即判定不合格。5.报告内容检测报告应包含：样品信息、检测依据、检测方法简述、各项实测结果、判定结论、检测日期及操作人员。