广东言仑生物科技有限公司异戊基溴化镁2.12M乙醚怎么用
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  • 异戊基溴化镁(i-PrMgBr)是格氏试剂的一种重要类型,其2.12M乙醚溶液常用于有机合成中的亲核加成、偶联及金属化反应。以下是规范使用指南: 一、操作前准备1. 惰性环境:全程需在干燥氮气/氩气保护下操作,防止试剂接触水氧。反应装置需预先烘烤除水并冷却。2. 防护措施:佩戴护目镜、耐溶剂手套及防护服,在通风橱内操作。 二、?约寥∮?/p>1. 低温转移:使用前保持试剂瓶密闭,预冷至0-5℃。注射器抽取时需用惰性气体平衡压力,避免乙醚挥发。2. 摩尔量计算:根据浓度(2.12M)和所需摩尔数计算取液体积(如0.5mol需约236mL)。 三、典型反应流程1. 底物预处理:将底物溶解于无水乙醚/THF中,冰浴降温至0℃。2. 缓慢滴加:通过恒压滴液漏斗控制滴加速度(建议0.5-1mL/min),剧烈搅拌促进混合。3. 温度控制:放热反应需维持温度在-10℃至室温(视具体反应要求),必要时使用低温浴。 四、后处理要点1. 淬灭方法:缓慢加入饱和NH4Cl溶液或稀盐酸(建议体积比1:10),保持低温防止剧烈放热。2. 分离纯化:分层后取有机相,无水硫酸钠干燥,旋蒸去除乙醚(水温≤30℃)。 五、安全与存储1. 应急处置:泄漏时用干沙吸附,严禁用水冲洗。接触皮肤立即用大量水冲洗并就医。2. 储存条件:原包装避光保存于2-8℃阴凉处,开瓶后建议充氮密封并于1周内用完。注意事项:- 避免与质子性溶剂(水、醇类)直接接触- 乙醚易燃,远离热源和静电- 废液需用醇类充分淬灭后再处理该试剂广泛应用于酮类、酯类化合物的烷基化反应,建议首次使用前通过小试确定最佳条件。
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